2019年9月13日，美國(guó)FDA發(fā)布公告稱，多個(gè)品牌生產(chǎn)的雷尼替丁中含有低濃度的可能致癌物 N-亞硝基二甲胺(NDMA)，該物質(zhì)一般存在于水和食物中，在很低濃度時(shí)即可造成人體遺傳物質(zhì)的損傷，具有致癌、致突變的特點(diǎn)。NDMA分子量小，親水性強(qiáng)，對(duì)檢測(cè)方法要求更加嚴(yán)格。

雷尼替丁，強(qiáng)效組胺H2受體拮抗劑，主要用于胃酸過(guò)多、燒心等的治療，也是目前比較主流的治療潰瘍病的藥品。在雷尼替丁中檢測(cè)出NDMA可能會(huì)對(duì)用藥安全性產(chǎn)生較大威脅，因此在藥物中準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)NDMA非常重要。

針對(duì)此次“雷尼替丁”事件，迪馬科技結(jié)合中國(guó)食品藥品檢定研究院發(fā)布的《關(guān)于開展雷尼替丁中N-亞硝基二甲胺檢驗(yàn)工作的通知》及FDA 10/17/2019公布 新檢測(cè)方案，建立了超液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜—鹽酸雷尼替丁中NDMA的檢測(cè)方法，本方法用于測(cè)定雷尼替丁藥物產(chǎn)品和原料藥中NDMA的含量，可供廣大分析工作者參考。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

1、適用范圍

本方案適用于鹽酸雷尼替丁中N-亞硝基二甲胺（NDMA）的檢測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) N-亞硝基二甲胺（NDMA）儲(chǔ)備液1.0 μg/mL：準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配制成

   1.0 μg/mL的儲(chǔ)備液；

(2) 對(duì)照品溶液2.0 ng/mL：吸取適量?jī)?chǔ)備液，用水配制成2.0 ng/mL對(duì)照品溶液；

(3) 靈敏度溶液1.0 ng/mL：吸取適量?jī)?chǔ)備液，用水配制成1.0 ng/mL靈敏度溶液。

3、樣品制備

(1) 鹽酸雷尼替丁供試品溶液制備

    取供試品約300 mg，精密稱量于10 mL容量瓶中，用水定容至10 mL。

• 鹽酸雷尼替丁膠囊供試品溶液制備

取本品內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于雷尼替丁300 mg）于15 mL離心管中，準(zhǔn)確加入10 mL水，振蕩40 min，6000 rpm離心2 min，取上清液過(guò)微孔濾膜后上機(jī)分析。

• 鹽酸雷尼替丁片供試品溶液制備

取本品5片，精密稱量，研細(xì)，準(zhǔn)確稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于雷尼替丁300 mg）于15 mL離心管中，加入10 mL水，振蕩40 min，6000 rpm離心2 min，取上清液過(guò)微孔濾膜后上機(jī)分析。